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SEM掃描電鏡的樣本如何準備

日期:2024-05-24 10:26:23 瀏覽次數(shù):49

掃描電鏡樣本的準備是一個關鍵步驟,以下是一些基本步驟和要點:

樣品要求:

樣品應為固體,且無毒、無放射性、無污染、無磁、無水、成分穩(wěn)定。

樣品尺寸和形狀應適應SEM掃描電鏡的樣品臺。

清潔樣品以避免在顯微鏡中觀察到不相關的顆粒。

掃描電鏡.jpg

樣品固定:

對于組織或細胞樣品,需要使用適當?shù)墓潭▌ㄈ缥於┻M行固定,可以通過浸泡或注射的方式進行。

固定后,通過逐漸用有機溶劑(如乙醇)替代水,然后將樣品置于真空中,使水分蒸發(fā)。

干燥處理:

使用適當?shù)母稍锓椒?,如臨界點干燥、冷凍干燥等,以去除樣品中的水分。

導電處理:

由于掃描電鏡的工作原理需要電子束與樣品交互,因此樣品B須具有導電性。對于非導電或導電性較差的樣品,需要在觀察前進行噴鍍或濺射導電層(如金屬或碳膜)處理。

常用的導電處理方法包括真空蒸發(fā)鍍膜和離子濺射鍍膜等。鍍層厚度及均勻性對成像質量有重要影響,通常鍍層厚度控制在1-10納米較為合適。

樣品制備:

塊狀樣品:低倍率觀察時,可以使用導電膠帶固定;高倍率觀察時,建議使用液體導電膠。

粉末樣品:可以直接固定在導電膠帶或液體導電膠上。如果是導電膠帶,揭下來的剝離紙要倒著放,撒完樣品后再用剝離紙干凈的面壓一下,以確保固定牢固。如果是液體導電膠,Z好使用水溶性的,不容易和樣品發(fā)生反應,撒樣品的時間點應控制在導電膠快干的時候,使樣品達到半浸沒狀態(tài)。

截面樣品:如果是硅片或玻璃,需要用到玻璃刀。用玻璃刀劃的時候要讓開觀察的面,通常是在上面和下面各劃一下,然后再掰。

安裝:

使用導電性雙面膠或導電膠將樣品牢固地固定在SEM掃描電鏡樣品支架上。

將樣品放入真空室中,并在掃描電鏡內建立適當?shù)恼婵窄h(huán)境。

其他注意事項:

在使用SEM掃描電鏡之前,確保真空系統(tǒng)正常運行,并檢查真空密封,避免漏氣。

在開始觀察之前,進行電子束對準,確保電子束正確定位于樣品表面。

選擇適當?shù)墓ぷ骶嚯x和放大倍數(shù),以獲得所需的圖像細節(jié)和清晰度。

避免震動和振動,以維持儀器的穩(wěn)定性。

掃描電鏡通常在潔凈的環(huán)境中運行,避免灰塵和顆粒物進入儀器。

以上是SEM掃描電鏡樣本準備的基本步驟和要點,具體步驟可能因樣品類型和實驗要求而有所不同。在進行實驗前,建議詳細閱讀實驗手冊和操作指南,并遵循實驗室的安全規(guī)定。