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有效減少掃描電鏡荷電效應(yīng)的8種方法的介紹

日期:2023-07-11 09:30:11 瀏覽次數(shù):143

掃描電子顯微鏡SEM簡(jiǎn)稱掃描電鏡)是一個(gè)集電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制技術(shù)于一體的復(fù)雜系統(tǒng),常用于對(duì)固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對(duì)常規(guī)成分微小區(qū)域的精細(xì)分析。

掃描電鏡憑借其分辨率高、景深好和操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)在化工、材料、刑偵等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。

1、什么是荷電效應(yīng)
掃描電鏡測(cè)試過程中,會(huì)出現(xiàn)因樣品荷電效應(yīng)而導(dǎo)致圖像模糊不清,影響觀察結(jié)果的現(xiàn)象。那么什么是荷電效應(yīng)呢?
荷電效應(yīng)主要出現(xiàn)在不導(dǎo)電或者導(dǎo)電不良、接地不佳的樣品觀察中。當(dāng)電子束照射在樣品表面時(shí),多余的電荷不能及時(shí)導(dǎo)走,在試樣表面就會(huì)形成電荷積累,產(chǎn)生一個(gè)靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子的發(fā)射,從而影響觀察結(jié)果。

2、荷電效應(yīng)的危害
荷電效應(yīng)會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生一系列的不良影響,比如:
① 異常反差:二次電子發(fā)射受到電荷積累不規(guī)則的影響,會(huì)造成*終接收到的觀察圖像一部分異常亮,一部分變暗;
② 圖像畸變:由于荷電產(chǎn)生的靜電場(chǎng)作用,使得入射電子束在照射過程中產(chǎn)生不規(guī)則偏轉(zhuǎn),從而造成圖像畸變或者出現(xiàn)階段差;
③圖像漂移:由于靜電場(chǎng)的作用使得入射電子束往某個(gè)方向偏轉(zhuǎn)而形成圖像漂移;
③ 亮點(diǎn)與亮線:帶電試樣因電荷集聚的不規(guī)律性經(jīng)常會(huì)發(fā)生不規(guī)則放電,結(jié)果圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點(diǎn)與亮線;
⑤圖像“很平”沒有立體感:通常產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是由于掃描速度較慢,每個(gè)像素點(diǎn)駐留時(shí)間較長,而引起電荷積累,圖像看起來很平,完全喪失立體感。

掃描電鏡.jpg

3、荷電效應(yīng)產(chǎn)生的原因
掃描電鏡工作時(shí),電子槍產(chǎn)生的高速電子流轟擊在樣品表面,同樣品表面原子相互影響,使原子核外電子電離形成二次電子,二次電子的產(chǎn)率隨著加速電壓的不同而變化。


在加速電壓為Vα1和Vα2時(shí)二次電子的發(fā)射率為1,此時(shí)樣品不帶電。二次電子發(fā)射率高或者低于1時(shí),樣品因吸收或者失去電子而帶有一定量的電荷。
若樣品導(dǎo)電性能良好,可迅速將電荷導(dǎo)出而呈現(xiàn)電中性;若樣品導(dǎo)電性能較差,則會(huì)因電荷聚集而產(chǎn)生局部充電現(xiàn)象,即荷電效應(yīng)。


4、減少荷電效應(yīng)的幾種方法
荷電的產(chǎn)生對(duì)掃描電鏡的觀察有很大的影響,所以只有消除或降低荷電效應(yīng),才能進(jìn)行正常的掃描電鏡觀察。
消除和降低樣品表面荷電的方法有很多種,這里介紹一些常見有效的方法。
方法1:縮小樣品尺寸、以及盡可能減少接觸電阻:這樣可以增加試樣的導(dǎo)電性。

方法2:鍍膜:通過在非導(dǎo)體樣品表面濺射金膜、鉑膜或者碳膜來改變樣品表面的導(dǎo)電性能,使積攢的電荷可以通過樣品臺(tái)流出,是*為常用的減少荷電效應(yīng)的方法。
然而該方法的難點(diǎn)在于控制濺射導(dǎo)電膜的厚度。若厚度過薄,則無法有效導(dǎo)出電荷;若厚度過厚,則會(huì)掩蓋樣品表面原有形貌,同時(shí)會(huì)對(duì)樣品成分分析(EDS)帶來一定的影響。

方法3:調(diào)節(jié)加速電壓:調(diào)節(jié)電子槍加速電壓使其處于Vα1或Vα2點(diǎn),從而使得二次電子產(chǎn)率為1,可以從根本上消除荷電效應(yīng)的影響。同時(shí)研究表明,加速電壓越低,觀察視野越暗,樣品的荷電效應(yīng)也隨之減弱。
該方法難點(diǎn)在于Vα1或Vα2點(diǎn)難以尋找。建議在觀察分辨率較低的樣品表面時(shí)使用低加速電壓,在觀察分辨率較高的樣品表面時(shí)在保證樣品荷電效應(yīng)影響較小的情況下調(diào)節(jié)加速電壓使其接近Vα2。

方法4:減小束流:降低入射電子束的強(qiáng)度,可以減小電荷的積累。

方法5:減小放大倍數(shù):盡可能使用低倍觀察,因?yàn)楸稊?shù)越大,掃描范圍越小,電荷積累越迅速。

方法6:加快掃描速度:電子束在同一區(qū)域停留時(shí)間較長,容易引起電荷積累;此時(shí)可以加快電子束的掃描速度,在不同區(qū)域停留的時(shí)間變短,以減少荷電。

方法7:改變圖像采集策略:掃描速度變快后,圖像信噪比會(huì)大幅度降低,此時(shí)利用線積累或者幀疊加平均等方法可以在減小荷電效應(yīng)同時(shí)提升信噪比。
線積累對(duì)輕微的荷電有較好的抑制效果;幀疊加對(duì)快速掃描產(chǎn)生的高噪點(diǎn)有很好的抑制作用,但是該方法要求圖像不能有漂移,否則會(huì)有重影引起圖像模糊。

方法8:調(diào)節(jié)樣品傾斜角:二次電子的產(chǎn)額不僅與加速電壓大小有關(guān),同時(shí)還同電子束和樣品表面夾角有關(guān)。當(dāng)夾角α越大時(shí),二次電子產(chǎn)額δ越大。因此可以調(diào)整樣品臺(tái)傾斜的角度來改變二次電子的產(chǎn)額,使其接近于1。
入射束和樣品表面法線平行時(shí),即e=0°,二次電子的產(chǎn)額*少;若樣品表面傾斜45°,則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加到1.414倍,入射電子使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。
該方法難點(diǎn)在于,多數(shù)設(shè)備樣品臺(tái)調(diào)整**于較小范圍內(nèi)調(diào)整。若調(diào)整角度過大,則可能會(huì)導(dǎo)致樣品同離子探頭相撞而損壞。